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从氧化石墨烯到石墨烯,这8种工艺你都知道吗?

发布时间:2017-4-25 14:59:03      阅读5153

  近年来,石墨烯已成为世界各国学者研究的热点。氧化石墨烯(GO)是氧化石墨经超声制备而成的石墨烯氧化物,它的表面含有羧基、羟基和环氧基等官能团。由石墨粉先制备氧化石墨烯,再采用各种方法制备石墨烯,是重要的手段之一。

图1:GO的结构模型

  1 化学法
  水合肼法是目前使用最为广泛的还原GO制备石墨烯的方法,它主要利用水合肼去除GO表面的含氧官能团。此方法获得的石墨烯程度高,质量好且电导性极高,但水合肼本身存在有害因素并会引入C-N基团,又由于石墨烯不亲水的性质,水合肼法得到的石墨烯无法在水中分散,性能很差,使用价值有限。
  2 高温热还原法
  高温热还原法也是常见的GO制备石墨烯的方法之一。首先将GO快速加热到800℃以上,脱除含氧基团并且实现GO的充分剥离,实际操作中为实现GO片层间的充分剥离,氧化石墨需要瞬间升温到1000℃以上。GO表面的大部分含氧基团对温度十分敏感,在温度升到 230℃左右时就会从GO表面脱落下来,从而实现对GO的还原。此法的优点是可以规模化制备,缺点是需要高温炉,且还原的程度不高。
  3 低温热还原法
  要在低温下实现GO片层间的剥离,制造足够大的内外压力差是关键。在低温下,借助GO表面上含氧官能团分解产生的内应力,施加以外力,产生的压力差可以实现片层的剥离,这类似于生活中的爆米花原理。在石墨烯制备过程中最为简单而且能够降低环境压力的方法就是营造真空环境。

图2 热膨胀法制备石墨烯示意图

  研究人员利用此法实现了石墨烯粉体材料的批量制备,获得的石墨烯结构完整,比电容较高,对双氧水也具有良好的电化学反应。该方法可以规模化获得质量较好的石墨烯材料,而且制备的石墨烯以单层为主,成本低,是非常有希望的一种方法。

图3 低温负压法制备的石墨烯粉体材料

  4 液相微波法
  微波加热具有选择性自身加热、加热温度均匀、升温速度快和活化反应物等特点。液相微波法的机理是:石墨烯本身是一种良好的吸波材料;另外,微波辐射具有选择性加热溶剂的特点,同时石墨氧化物因表面的羟基、羧基以及一些含氧基团能分解成气体而得以剥离和还原。同高温热还原法相比,微波剥离程度更加完全,更加方便。

图4 微波热处理前后样品的形貌变化

  5 固相微波法
  固相微波法的使用也较为普遍,由于微波加热过程中GO表面的含氧官能团被分解成气体,产生的压强克服了片层间的范德华力,所以GO得以成功剥离。石墨烯能迅速吸收微波,并将能量快速传递给周围的物质。因此利用石墨烯的这种特点,将石墨烯与GO混合,然后对GO/ 石墨烯混合物进行微波加热,便可成功制备石墨烯。
  6 电化学法
  电化学法作为一种绿色环保,操作简单的方法可用于大规模生产,但需要高电压作为反应条件,缓冲溶液的制备也较为复杂。将使用电化学方法获得的GO分散于水中透析纯化 48h,再超声 30min,即获得剥离的GO溶液。该方法制备的石墨烯可以简单地完成还原GO修饰电极,表现出优异的光电探测性能,可被用来制备柔性传感器。
  7 水热法
  水热法或溶剂热法是利用水热或溶剂热的高温高压条件,使石墨烯氧化物层间的大量含氧官能团迅速分解,产生大量气体,其原理类似于热还原法,利用足够大的压强克服片层间的范德华力,从而得到石墨烯。值得注意的是:GO的溶剂热与选用的溶剂极性有关,极性越大,越容易还原。
  8 碱法
  碱法是将GO分散在碱性溶液里对其进行还原的方法。把GO分散在NaOH 或其他强碱性溶液中 (pH为11 ~13),可以获得深黑色的稳定分散液,而GO/水分散液是亮棕色,这说明GO发生了部分还原。该方法摒弃了其它还原剂,直接利用价廉易得的碱液还原石墨烯氧化物来制备石墨烯,实现了较好的突破。但是碱法仍然无法从源头上减少缺陷的引入。
  石墨烯由于良好的物理化学性能而具有广泛的使用价值,现有的各种石墨烯的制备方法仍存在各种各样的不足。但随着技术的不断完善,方法的不断改进,新方法的不断被发现,石墨烯的制备一定会向成本低廉、环保、高效的方向发展。

  资料来源:环球新碳

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